Det iodometri er en volumetrisk analyseteknik, der kvantificerer et oxidationsmiddel ved indirekte titrering eller titrering med iod. Det er en af de mest almindelige redox titreringer i analytisk kemi. Her er arten af største interesse ikke rigtigt elementært jod, Ito, men dets iodidanioner, jeg-, som er gode reduktionsmidler.
Jeg- i nærvær af stærke oxidationsmidler reagerer de hurtigt, fuldstændigt og kvantitativt, hvilket resulterer i en mængde elementært iod ækvivalent med mængden af det pågældende oxidationsmiddel eller analyt. Titrering eller titrering af dette iod med en redox titrerende, almindeligvis natriumthiosulfat, NatoStoELLER3, koncentrationen af analytten bestemmes.
Det øverste billede viser det slutpunkt, der forventes at blive observeret i iodometriske titreringer. Det er imidlertid svært at fastslå, hvornår titlen skal stoppes. Dette skyldes, at den brune farve bliver gullig, og den gradvist bliver farveløs. Derfor bruges stivelsesindikatoren til yderligere at fremhæve dette slutpunkt.
Jodometri tillader analyse af nogle oxidationsarter, såsom hydrogenperoxider fra fedt, hypochlorit fra kommercielle blegemidler eller kobberkationer i forskellige matricer..
Artikelindeks
I modsætning til iodimetri er iodometri baseret på art I-, mindre følsom over for uforholdsmæssige eller uønskede reaktioner. Problemet er, at selvom det er et godt reduktionsmiddel, er der ingen indikatorer, der letter slutpunkter med iodid. Derfor er elementært jod ikke udeladt, men forbliver et nøglepunkt i iodometri..
Jodidet tilsættes i overskud for at sikre, at det fuldstændigt reducerer oxidationsmidlet eller analyten med oprindeligt elementært iod, som opløses i vand, når det reagerer med iodiderne i mediet:
jegto + jeg- → Jeg3-
Dette giver anledning til triiodid-arten, I3-, der pletter opløsningen i en brun farve (se billede). Denne art reagerer på samme måde som jegto, Derfor forsvinder farven ved titrering, hvilket indikerer slutpunktet for titrering med NatoStoELLER3 (højre billede).
Denne jeg3- Det har titlen, der reagerer på samme måde som jegto, så det er irrelevant, hvilken af de to arter der er skrevet i den kemiske ligning; så længe belastningerne er afbalancerede. Generelt er dette punkt ofte en kilde til forvirring for førstegangs iodometri-elever..
Jodometri begynder med oxidationen af iodidanioner, repræsenteret af følgende kemiske ligning:
TILOKSE + jeg- → Jeg3-
HvorhenOKSE det er den oxiderende art eller analytten, der skal kvantificeres. Dens koncentration er derfor ukendt. Dernæst er jegto produceret er værdsat eller titlen:
jeg3- + Holder → Produkt + I-
Ligningerne er ikke afbalancerede, fordi de kun søger at vise de ændringer, som jod gennemgår. Koncentrationen af jeg3- svarer til AOKSE, så sidstnævnte bestemmes indirekte.
Titreringen skal have en kendt koncentration og kvantitativt reducere iod (Ito jeg hørte3-). Det mest kendte er natriumthiosulfat, NatoStoELLER3, hvis evalueringsreaktion er:
2 StoELLER3to- + jeg3- → S4ELLER6to- + 3 I-
Bemærk, at iodidet dukker op igen, og tetrathionatanionen, S4ELLER6to-. Imidlertid er NatoStoELLER3 det er ikke et primært mønster. Af denne grund skal den standardiseres inden volumetriske titreringer. Dine løsninger vurderes ved hjælp af KIO3 og KI, som reagerer med hinanden i et surt medium:
IO3- + 8 jeg- + 6 timer+ → 3 I3- + 3 HtoELLER
Således er ionkoncentrationen I3- er kendt, så den har titlen med NatoStoELLER3 at standardisere det.
Hver analyt bestemt ved iodometri har sin egen metode. Imidlertid vil dette afsnit behandle proceduren generelt for at udføre denne teknik. De krævede mængder og mængder afhænger af prøven, tilgængeligheden af reagenser, de støkiometriske beregninger eller i det væsentlige, hvordan metoden udføres..
Kommercielt er dette salt i sin pentahydrerede form, NatoStoELLER35HtoO. Det destillerede vand, som dine opløsninger tilberedes med, skal koges først, så mikrober, der kan oxidere det, elimineres.
Ligeledes tilsættes et konserveringsmiddel såsom NatoCO3, således at det i kontakt med det sure medium frigiver COto, som fortrænger luften og forhindrer ilt i at interferere ved oxidering af iodiderne.
Jo mere fortyndet stivelseskoncentrationen er, desto mindre intens bliver den resulterende mørkeblå farve, når den koordineres med I3-. På grund af dette opløses en lille mængde af det (ca. 2 gram) i et volumen på en liter kogende destilleret vand. Omrør opløsningen, indtil den er klar.
Forberedte NatoStoELLER3 det fortsætter med at standardisere det. En specificeret mængde KIO3 Den anbringes i en Erlenmeyer-kolbe med destilleret vand, og der tilsættes et overskud af KI. Et volumen på 6 M HCI sættes til denne kolbe, og den titreres straks med Na-opløsningen.toStoELLER3.
At standardisere NatoStoELLER3, eller en hvilken som helst anden titreringsmiddel udføres den iodometriske titrering. I tilfældet med analytten i stedet for at tilsætte HCI, H.toSW4. Nogle analytter kræver tid til at oxidere I-. I dette tidsinterval dækkes kolben med aluminiumsfolie eller lades stå i mørke, så lyset ikke fremkalder uønskede reaktioner..
Når jeg har titlen3-, den brune opløsning bliver gullig, indikativt punkt for at tilføje et par milliliter af stivelsesindikatoren. Straks dannes det mørkeblå stivelse-jodkompleks. Hvis tilføjet tidligere, den store koncentration af I3- det ville nedbryde stivelsen, og indikatoren fungerede ikke.
Na fortsætter med at blive tilføjettoStoELLER3 indtil den mørkeblå farve lyser som på billedet ovenfor. Lige når opløsningen bliver lys purpur, stoppes titreringen, og der tilsættes andre dråber Na.toStoELLER3 for at kontrollere det nøjagtige øjeblik og lydstyrke, når farven forsvinder helt.
Iodometriske titreringer anvendes ofte til bestemmelse af hydrogenperoxider, der er til stede i fede produkter; hypochloritanioner fra kommercielle blegemidler; ilt, ozon, brom, nitrit, iodater, arsenforbindelser, periodater og indholdet af svovldioxid i vine.
Endnu ingen kommentarer